1.由于样品的分层，产品的分层主要发生在样品的中间，从上到下分离。在真空度达到要求之前，材料表面已经部分解冻预冻。水没有完全结冰。真空冻干机抽真空时，水溢出形成气泡。这种现象多是由于冻干样品中盐分向表面迁移引起的。可加强预冻，对材料进行简单保温。
2.观察一次干燥时前箱压力的变化。真空度影响升华速度。首先检查冻干记录数据，看前箱压力和产品温度是否有异常波动。此外，分层瓶的位置可以确认。各层周围的瓶子会比中间的瓶子升华得更快。
3.也可能是前期干燥过快的原因。主要是我们现在没有做这样的产品，所以一段时间内不能做重复实验。在-40℃和-35℃干燥初期，真空度较低，在50℃左右，后期到共晶点以上温度为100℃左右。只有后期温度保持在30℃时，真空度才会下降到几个Ubar。
4.真空冻干机的真空控制主要受加热的支配，还有真空泵的性能、油的清洁度、捕水器的温度等因素。遵守分装时间。时间长了就会发生分层，还有就是冻干时间的控制。样品的不同位置相差几度是正常的。例如pla的中心产品和边缘产品之间的温差为4-7℃（大批量冻干），冻干时冻干时间较长。
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